第 页 |
题目: WYS2000火焰法原子吸收光谱仪操作规程 |
编号: |
共 页 |
生产厂家:皖仪 |
起草/日期 |
|
审核/日期 |
|
生效日期: |
批准/日期 |
|
颁发部门 |
|
备份数: |
分发部门: |
1.目的:该规程规定了WYS2000原子吸收光谱仪的操作方法、注意事项等。使操作人员可以按照此规程进行规范操作、更好的使用和维护该仪器。
2.范围:本规程适用于WYS2000原子吸收光谱仪的操作人员和维护人员,供相关实验人员参照执行。
3.引用标准:《原子吸收说明书》
4.操作方法
4.1 打开电脑后和原子吸收主机,然后点击软件点确定后进入初始界面
4.2初次进入界面后要点击软件左上角的系统项,选择通讯设置把正确的COM口输入,并把波特率设置成19200点击确定待仪器与电脑连接后进行操作,后续做样则无需进行这一步操作。
4.3 打开灯室,把要测量的元素灯放入灯座上面,并记住灯位置,如果被测的元素灯本来就在灯座上则记住灯位置以方便下步操作。
4.4 如果被测元素为第一次所测,按第五~十二步操作;如果被测元素之前测量过,直接点击软件右下角配方法,选择被测元素加入工作池即可。
4.5 点击软件左上角的建方法选项,选择要测量的元素,并选火焰连续法,点下一步进行操作,在弹出的界面中点灯位设定选择对应的灯号并保存(如果默认的灯电流不对则把灯电流改下)点击下一步进行操作
4.6 当弹出的界面显示是否进行谱线搜索时,点击否。进行下一步操作(如果点了是则耐心等待两到三分钟待仪器显示谱线搜索完成后)。
4.7 在弹出的界面中设置,助燃气选择空气,乙炔流量设置2L/min,火焰高度10mm,点击下一步。
4.8 在弹出的界面中设置合适的基本信息并输入自己想要的重复测量次数,一般空白1次,样品3次,采样时间设定成1s,延时时间1s,调零时间1s,然后点击下一步进行操作
4.9 弹出的标样信息中输入要测的标准样品个数(一般3个),多了可以删除,少了可以添加,并依次从低到高输入标准样品的实际浓度值(根据实际所配配标液浓度设定),点击下一步。注:使用对照法,标样信息全部删除。
4.10选择要测量的未知样品个数并在弹出的未知样品信息中输入自己能理解的未知样品标识,点击下一步。
4.11 输入正确的各个因子的准确数据,点击下一步(其中重量因子是指所称量的未知样品重量,定容因子是指上面所称的未知样品在通过一系列处理后最终定容的体积,稀释因子是指上面溶液最终稀释后的倍数,如果没有稀释则为1,矫正因子是指现在所测得浓度和要测的浓度值的换算关系)。
4.12 阻尼系数一般默认设置是200,点击确定后加入工作池。
4.13 右击工作池中的方法点击自动测量,如果第六步中进行了谱线搜索则可点击直接测量进行做样。
4.14 当上述步骤操作完后观察火缝是否在光路正下方10mm左右。如果不在则点击微调进行调解到正确的位置,如果在则可进行下一步操作
4.15 打开空气压缩机,开的时候先开风机开关后开工作开关,并把空气压力调到0.28 MPa
4.16 打开乙炔钢瓶并把乙炔压力调解到0.07-0.08MPa。并涂上肥皂水进行看看可否有气泡漏出,如果有则检查漏气的地方并且把螺丝拧紧,待不漏气后进行下一步操作
4.17 上述步骤完成后点击火焰,把乙炔流量设置成2.0L/min.点击点火
4.18 待点火1分钟后把进样管放在标准空白中,待吸光度稳定后点击能量平衡,使得能量在100左右,然后点击调零。
4.19 取出进样管抖2下,放入被测溶液,按样品信息依次测量并等吸光度稳定后点击采集数据。
4.20 样品测量完毕后把进样管放入纯化水中两到三分钟对雾化器和燃烧头进行清洗。如果需要打印,右击工作池被测元素,选择打印结果,点击打印。每次所测数据软件都会自动保存,以便后用。
4.21 所有测量结束后点击火焰熄火,关闭乙炔气瓶,先关闭空压机工作开关,再关风机开关,并按下排气阀把残余的空气排出,关闭软件关闭主机。
5.注意事项
5.1保持在良好通风环境下操作。
5.2排放废物也应及时倾倒处理。
5.3禁止使用密度<0.7的溶剂。
5.4尽量避免长时间有机溶液直接进样,以避免腐蚀雾化器和O型密封垫圈。
5.5使用有机溶液时,密封垫圈改用耐有机溶液的防蚀物质,如软木O型垫圈
等。
5.6使用完毕要清洗燃烧头、雾化室、雾化器、用有机溶液(空白液)和5%HNO 3 ,交替喷洗10min后,用5% HNO 3 喷洗5min,再用纯水喷洗10min。
5.7 定期对气路进行泄露检查,特别是乙炔气路。
5.8长期使用点火器会使电极上积碳。将点火乙炔管堵塞,无法将喷射出的乙炔点燃,造成点火失败。因此需要对其进行清理。