1.目的：该规程规定了SP-3420气相色谱的操作方法、注意事项等。使操作人员可以按照此规程进行规范操作、更好的使用和维护该仪器。

2.范围：本规程适用于SP-3420气相色谱的操作人员和维护人员，供相关实验人员参照执行。

3.引用标准：《SP-3420型使用说明书》

4.操作方法

4.1 开机:

原则：先通氮载气，后开主机电源。

操作：先通氮气 10 分钟，再打开主机电源；按面板上的ACTIV/ATE 和 METHOD 1 键，开始升温；温度达到后接通空气和氢气进行点火操作并加上热丝温度。

4.2 启动方式

4.2.1 冷启动

当仪器首次启动或者 CPU 板上电池开关在 OFF 位置时启动。冷启动时，当主机电源接通，仪器自动检测，约 1min 后，便可显示＜TEST OK＞或故障号。

4.2.2 热启动

当仪器第一启动后，若 CPU 板电池上的开关在 ON 位置，关机后再启动。热启动时，当电源接通后，显示屏立即显示：＜POWERFAIL/WARM START OCCURRED＞。如果要进行自动检测，则按[SHIFT][INSTRT TEST]键，仪器进入自检状态，约 1min 后，便可显示＜TEST OK＞或故障号。

4.3 关机:

原则：先关主机电源，后关氮载气。

操作：先关闭热丝温度，再按面板上的 ACTIV/ATE 和 METHOD2 键，主机自动降温；当温度降低约 15 分钟后再关氮载气。氢气和空气在试验结束后即可关闭。

4.4. 建立色谱配置表:

配置表的设定：按键，显示：

SET TIME OR DATE ？ NO （设定时间和日期吗？）

按＜ENTER＞键，则越过时间和日期设定（不需设时间和日期）

SET TEMP LIMITS ？ （设定温度极限否？）

COLUMN TEMP LIMITS 100℃（柱温极限 100℃）

INJECTOR TEMP LIMITS 100℃（检进样口温度极限 100℃）

AUXILIARY TEMP LIMITS 390℃（辅助箱温度极限 390℃）

DETECTOR TEMP LIMITS 200℃（检测器温度极限 200℃）

COLUMN STANDBY TEMP 70℃（柱箱等待温度 70℃）

ENABLE COLUMN STANDBY TEMP ？ NO （启动柱箱等待温度吗？不）

SETCHECKS FOR GC READY ？ YES （对 GC 准备检查否？是）

WAIT FOR INJ TEMP READY ？YES（要等待柱样器温度否？是）

WAIT FOR AUX TEMP READY ？YES（要等辅助温度否？是）

WAIT FOR DET TEMP READY ？YES（要等检测器温度否？是）

WAIT FOR EXT DEVICE READY ？NO（要等外部事件准备否？否）

WAIT IF FAULTS PRESENT ？NO（故障出现后是否需要等待？否）

INITIAL RELAYS AT RUN END ？YES（运行结束后继电器是否回到初始状态？是 ）（注：在本方法中未用继电器可不管它）

SET LOCK CONE？NO（设定锁码否？否）

TURN HARDWARE ON-OFF ？ YES（硬件开/关？开）

DETECTOR A ON？ YES （检测器 A 开）

DETECTOR B ON？ YES （检测器 A 开）

DETECTOR OVEN ON？YES（检测器箱开）

INJECTOR OVEN ON？YES （注样器箱开）

AUXILIAY OVEN ON？YES （辅助箱开）

COOLANT TO COLUMN？NO（柱箱制冷否？否）

OTHER CONFIGURATION？YES（还要其它配置否？是）（注意：此处必须选 YES）

TCD CARRIER GAS HELIUM？NO（TCD 用 He 载气否？否）

GC CONFIGURE TABLE COMPLETE （色谱配置表完成）

4.5. 建立方法:（以下为举例说明）

4.5.1 操作条件:

柱箱温度：70℃

注样器温度：70℃

辅助箱温度：380℃

检测器温度：100℃

FID 衰减/量程；2/11

TCD 衰减/量程：1/0.05

热丝温度：170℃

4.5.2 方法的建立:

按 和键，显示：

INITIAL COLUMN TEMP？70（初始柱温 70℃）

INITIAL COL HOLD TIME？ 7.50 （初始柱温保持 7.5min）

TEMP PROGRAM COLUM？NO （柱箱程序升温否？否）

INJECTOR TEMP ？70 （注样器温度 70℃）

ADD AUXILIARY SECTION？YES （添加辅助箱部分否？是）

AUXILIARY TEMP ？ 380（辅助箱温度 380℃）

DETECTOR A OR B ？A （检测器 A 或 B？A）

TCD A INITIAL ATTEN 1 （TCD A 初始衰减 1）

TCD A INITIAL RANGE 0.05 （TCD A 初始量程 0.05）

TCD A AUTOZERO ON？YES （TCD A 自动调零否？是）

TCD A FILAMENT TEMP OFF （TCD 热丝温度关）（设定为 170℃

范围为 50-390℃，一般控制在 270℃以下。）

注意：只有当仪器所设温度条件达到设定值后，才能输入 TCD 热丝温度。）

TCD A POLARITY POSITIVE ？YES （TCD 要正向输出否？是）

TIME PROGRAM TCD A？NO （TCD A 要时间程序否？否）

FID B INITIAL ATTEN 2 （FID B 初始衰减 2）

BUILD/MODIFY  METHOD

FID B INITIAL RANGE 11 （FID B 初始量程 11）

FID B AUTOZERO ON？YES （FID B 自动调零否？是 ）

TIME PROGRAM FID B ？NO （FID B 要时间程序否？否）

ADD RELAY SECTION ？NO （要继电器？否）

TIEM PROGRAM RELAYS？YES （继电器时间程序否？是）

ADD NEXT RELAY PRGM？NO （要下一个程序吗？否）

METHOK × COMPLETE- END TIME 7.50 （方法 7.50min 运行完毕）

4.5.3 状态显示

<STATUS>灯闪烁，表明存在故障。按<RESET>复位键，灯会停止闪烁或按<ENTER>键，显示故障号。

<NOT READY>灯亮，表明设定条件未全部准备好。

<READY>灯亮，表明所有条件准备就绪。

4.5.4工作站时间设置：A 通道 430 秒，B 通道 120 秒。

4.6 样品分析：

4.6.1 仪器稳定后，READY 灯亮，再平衡一段时间，就可以进样分析。

4.6.2 取 40ml 油样注入 5ml 氮气，在振荡仪中（50℃恒温）振荡 20 分

钟，静止 10 分钟后取出；

4.6.3 油样从振荡仪中取出后要迅速把脱出气体转移到 5ml 的注射器

中，记下气体毫升数，尽快进行分析；

4.6.4 用 1mL 的注射器抽取样品 0.5mL，从 A 进样口注入；

4.6.5 注样品前先按面板上的 START 键，仪器进入运行状态。此时 RUN灯亮，自动调零停止。仪器按所调用的方法程序进行样品分析。

4.6.6 分析时间结束，运行状态停止，所有参数恢复初始值。待仪器再

次稳定 READY 灯亮后，可以进行第二个样品分析。

4.6.7 按<RESET>键，可以停止运行，所有参数恢复初始值。

5.注意事项

5.1 色谱室严禁烟火；

5.2 仪器进行点火前应使室内通风；

5.3 色谱室应保持恒温干燥的环境；

5.4 注入样品时，勿将油带入填充柱中；

5.5 离开色谱室时一定要对气源和电源进行检查，确保无误后方可离

开；

5.6 无关人员不得进入色谱室，离开时要把门锁上；

5.7 气瓶的使用：

5.7.1 钢瓶上应有使用情况说明：显示钢瓶是满的、空的或是正在使

用的，并注明日期；

5.7.2 空的钢瓶不能完全放空，至少应有 0.3MPa 的剩余气体。空瓶应

有明显标志；

5.7.3 绝对禁止将气瓶放在 50℃以上的场所；

5.7.4 钢瓶应靠墙边放置稳当；

5.7.5 气瓶要用单独的房间放置，防止气体泄漏，特别是氢气。