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题目: WYG2200石墨炉法 原子吸收光谱仪操作规程 |
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生产厂家: 皖仪 |
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1.目的:该规程规定了WYG2200原子吸收光谱仪的操作方法、注意事项等。使操作人员可以按照此规程进行规范操作、更好的使用和维护该仪器。
2.范围:本规程适用于WYG2200原子吸收光谱仪的操作人员和维护人员,供相关实验人员参照执行。
3.引用标准:《原子吸收说明书》
4.操作方法
4.1打开电脑后和原子吸收主机,然后点击软件点确定后进入初始界面
4.2初次进入界面后要点击软件左上角的系统项,选择通讯设置把正确的COM口输入,并把波特率设置成19200点击确定待仪器与电脑连接后进行操作,后续做样则无需进行这一步操作。
4.3打开灯室,把要测量的元素灯放入灯座上面,并记住灯位置,如果被测的元素灯本来就在灯座上则记住灯位置以方便下步操作
4.4如果被测元素为第一次所测,按第五~十二步操作;如果被测元素之前测量过,直接点击软件右下角配方法,选择被测元素加入工作池即可
4.5点击软件左上角的建立方法选项,选择被测量的元素,并选择石墨炉法。点下一步进行操作,在弹出的界面中点灯位设定选择对应的灯号并保存(如果默认的灯电流不对则把灯电流改下)点击下一步进行操作,其他默认。
4.6当弹出的界面显示是否进行谱线搜索时,点击否。进行下一步操作(如果点了是则耐心等待两到三分钟待仪器显示谱线搜索完成后)。
4.7在弹出的界面中设置合适的基本信息并输入自己想要的重复测量次数,一般空白1次,样品3次,然后点击下一步进行操作
4.8 在弹出的标样信息中输入要测的标准样品个数(一般3个),多了可以删除,少了可以添加,并依次从低到高输入标准样品的实际浓度值(根据实际所配配标液浓度设定),点击下一步。
4.9选择要测量的未知样品个数并在弹出的未知样品信息中输入自己能理解的未知样品标识,点击下一步。
4.10输入正确的各个因子的准确数据,点击下一步(其中重量因子是指所称量的未知样品重量,定容因子是指上面所称的未知样品在通过一系列处理后最终定容的体积,稀释因子是指上面溶液最终稀释后的倍数,如果没有稀释则为1,矫正因子是指现在所测得浓度和要测的浓度值的换算关系)
4.11按照软件手册输入正确的升温程序(软件默认值即可),手动输入合适的清洁条件,点击下一步。
4.12阻尼系数一般设置成20(默认值),点击确定后加入工作池。
4.13打开水源和气源,氩气压力0.4MP,水压0.15MPa。
4.14右点击工作池内的自动测量选项,待搜索普线完成后,点击确定。如果第六步中进行了谱线搜索则可点击直接测量进行做样。
4.15待预热5分钟后,观察能量是否是100左右,如是,直接点击调零;如不是,先点击能量平衡,再点击调零。
4.16空烧石墨管,使产生吸光度在0.01以下合适。(由于石墨管加工差异,有些石墨管达不到0.01以下,连续空少几次,使吸光度稳定即可)
4.17手动进样,用移液枪吸20ul溶液注入石墨管中,点击开始升温进行测量,测量按样品信息中顺序进行,依次测量,软件自动记录数据。
4.18所有样品测量结束后,如果需要打印,右击工作池被测元素,选择打印结果,点击打印。每次所测数据软件都会自动保存,以便后用。
4.19最后关闭石墨炉空气开关,关闭石墨炉电源,并关闭水电气,消除安全隐患。
5.注意事项
5.1 当连接或取下地线时,必须拔下电源电缆的插头。
5.2 使用前一定要检查接地。
5.3 输入电压是220V和功率消耗是6kVA。如果输入电压下降或功率不足,也许达不到石墨炉的最高升温温度3000℃。输入电压的漂移在220V±10%内,则
设置的温度与管温的差别在±5%之内。
5.4 当使用石墨管时,如果温度超过2700℃,管中挥发的碳有可能沉积在石墨套的发射探测孔上,该孔用于温度探头探测温度用,因此达到温度探头的光就
会减弱,使石墨管的实际温度可能高于温度程序设置的温度。所以,当使用
石墨管,而设置的升温程序温度高于上述温度时,要定期清洁石墨套的发射
探测孔。
5.5 当分析的样品含硝酸高于0.5%,又使用高密石墨管时,推荐减小内部气体流量(小于0.2升/分),可减小石墨管的损耗。
5.6石墨粉末、样品的灰分会逐渐污染石墨锥内部,会影响数据测定重现性,因此需要对石墨锥进行清洗。
5.7当对石墨锥清理完毕,空烧几次后仍然出现会产生很大的吸光度值或测定重现性差的情况,需要对石墨锥进行更换。